В каких случаях следует осуществлять выбор методик измерений в лаборатории

Обновлено: 04.07.2024

Управление процедурой предусматривает: выбор методики испытаний, оценку ее пригодности для решения задач в области аккредитации, установление показателей качества методики (при их отсутствии в документе на методику испытаний), подтверждение соответствия погрешности результатов испытаний при реализации методики в лаборатории требованиям документа на методику испытаний.

10.2. Выбор методик испытаний, используемых в лаборатории для проведения работ в области аккредитации, осуществляется с учетом их назначения, области распространения, диапазонов определения показателей, а также информации о наличии влияющих факторов и установленных показателей качества методики.

10.3. Лаборатория использует в своей работе методики, допущенные к применению в установленном порядке:

- регламентированные государственными стандартами;

- методические указания Минздравсоцразвития России (Минздрава России, СССР);

10.4. Перечень методик испытаний, используемых в лаборатории, приведен в формах 2, 3 и 4 Паспорта.

10.5 При отсутствии в методиках установленных показателей качества (показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методик испытаний) их установление производится:

- по данным эксплуатационно - технической документации на СИ в случае, если МВИ предусматривает прямые инструментальные измерения;

10.6 Проверка соответствия процедуры проведения испытаний требованиям документа на методику испытаний включает:

а) проверку наличия необходимых условий для проведения испытаний;

б) контроль соответствия операций и правил, реализуемых в лаборатории в процессе испытаний, требованиям НД;

в) проведение экспериментальной проверки возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на МВИ.

Экспериментальная проверка подтверждения возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на МВИ, включает:

а) для методик с постадийно оцененными значениями показателей точности - путем экспериментальной проверки тех факторов, значения точных характеристик для которых оценены экспериментально и вносят значимый вклад в значение показателя точности;

б) для методик, показатели точности которых оценены по результатам межлабораторного эксперимента:

- оценки показателей качества результатов испытаний в соответствии с алгоритмами, изложенными в РМГ 76-2004 в рамках специально-спланированного эксперимента;

10.7 Порядок организации работ по оценке пригодности методик и оформлению результатов этих работ установлен в ГОСТах, ПНД Ф, и МВИ.

10.8 Работы по подтверждению соответствия погрешности (неопределенности) результатов испытаний при реализации методик в лаборатории осуществляются по плану, ответственность за составление и реализацию которого возлагается на менеджера по качеству.

10.10 Фактически установленные значения показателей качества результатов испытаний регистрируются в форме протокола в соответствии с РМГ 76-2004.

10.11 Процедуру проверки приемлемости результатов единичных анализов, получаемых в условиях повторяемости, осуществляют в соответствии с требованиями методики, если она предусматривает проведение параллельных определений для получения результата анализа. В противном случае используют алгоритм, регламентированный МИ 2881- 2004.

Проверку проводит исполнитель путем оценки соответствия расхождения результатов параллельных определений пределу повторяемости с регистрацией в рабочем журнале. При этом количество дополнительных определений при превышении предела повторяемости в соответствии с МИ 2335-2003.

10.12 Отклонения от регламентированных методиками испытаний процедур допускаются только в исключительных случаях по требованию заказчика при согласовании с руководителем лаборатории и менеджером по качеству.

10.14 При внедрении новых методов испытаний, средств измерений, оборудования и т.д. лаборатория проводит:

- анализ наличия необходимых СИ, испытательного и вспомогательного оборудования, СО, расходных материалов и приобретение недостающих ресурсов;

- анализ соблюдения условий окружающей среды;

- установку и поверку средств измерений, аттестацию испытательного оборудования;

- установку и проверку вспомогательного оборудования;

- приготовление реактивов, аттестованных смесей;

- построение градуировочных графиков, оценку их соответствия выбранному виду зависимости (при необходимости);

- практическое осуществление методики выполнения измерений;

- оценку пригодности методик в соответствии с п.10.6.

- документальное оформление внедренных работ (составление отчета, оформление акта внедрения);

- обучение новой методике персонала лаборатории;

- подача заявки в орган по аккредитации на аккредитацию в дополнительной области в установленном порядке.

Лаборатория должна использовать методы испытаний и/или калибровок, включая методы отбора образцов, которые отвечают потребностям клиентов и пригодны для предпринимаемых испытаний и/или калибровок. Преимущественно должны использоваться методы, приведенные в международных, региональных или национальных стандартах. Лаборатория должна удостовериться, что она использует последнее действующее издание стандарта, кроме случаев, когда оно не подходит или это невозможно сделать. При необходимости к стандарту можно приложить дополнительные подробности с тем, чтобы обеспечить согласованное применение.

Если клиент не указал метод, который следует использовать, лаборатория должна выбрать соответствующие методы, которые были приведены в международных, региональных или национальных стандартах, рекомендованы авторитетными техническими организациями, были описаны в соответствующих научных статьях или журналах или были рекомендованы изготовителем оборудования. Разработанные или принятые лабораторией методы также могут быть использованы, если они пригодны и оценены. О выбранном методе следует уведомить клиента. Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методы, прежде чем приступить к испытаниям или калибровке. Если стандартный метод меняется, подтверждение следует повторить.

Лаборатория должна известить клиента в случае, если предложенный им метод представляется непригодным или устаревшим.

Выбор вида электропроводки. Выбор кабелей и проводов и способа их прокладки

Выбор вида электропроводки. Выбор кабелей и проводов и способа их прокладки Вопрос. Как осуществляется выбор электропроводки?Ответ. Осуществляется в соответствии с табл. 2.1.3 и 2.1.4 настоящей главы Правил (2.1.54).Вопрос. Как производится выбор и расчет нулевых рабочих

Выбор электродвигателей

Выбор электродвигателей Вопрос. Для каких механизмов обеспечивается самозапуск их электродвигателей?Ответ. Обеспечивается для механизмов, сохранение которых в работе после кратковременных перерывов питания или понижения напряжения, обусловленных отключением КЗ,

1.2 Исторический очерк создания методов изобретательского творчества

8.1. He существует стандартных методов передачи технологий!

8.1. He существует стандартных методов передачи технологий! Характерной особенностью процессов передачи технологий является их разнообразие и неповторимость. Выше уже отмечалось, что в данной статье рассматривается не столько сам процесс передачи технологий (как нечто

16.2. Тенденции развития методов доставки препаратов

16.2. Тенденции развития методов доставки препаратов Нанотехнологии играют важную роль в развитии методов введения и доставки препаратов внутри организма, особенно в отношении малых и белковых молекул. В настоящее время ведутся очень интересные разработки методик ввода

Выбор вида электропроводки. выбор кабелей и проводов и способа их прокладки

Выбор вида электропроводки. выбор кабелей и проводов и способа их прокладки Вопрос 27. По каким критериям осуществляется выбор электропроводки и способ прокладки кабелей и проводов?Ответ. Осуществляется в соответствии с табл. 2.1.3 (п. 2.1.54).Таблица 2.1.3Выбор электропроводки.

Выбор кабелей

Выбор кабелей Вопрос 98. Как производится выбор кабелей, проходящих в различных грунтах и условиях окружающей среды?Ответ. Выбор их конструкций и сечений производится по участку с наиболее тяжелыми условиями, если длина участков с более легкими условиями не превышает

5.4 Методы испытаний и калибровок, а также оценка пригодности методов

5.4 Методы испытаний и калибровок, а также оценка пригодности методов 5.4.1 Общие положения Лаборатория в своей деятельности должна использовать методы и процедуры, соответствующие области ее деятельности. Они включают отбор образцов, обращение с ними, транспортирование,

5.4.5 Оценка пригодности методов

5.4.5 Оценка пригодности методов 5.4.5.1 Оценка пригодности - это подтверждение путем исследования и предоставления объективных доказательств того, что конкретные требования к специфическому целевому использованию выполняются.5.4.5.2 Лаборатория должна оценивать пригодность

2. Классификация методов обеззараживания

2. Классификация методов обеззараживания В технологии водоподготовки существует много методов обеззараживания воды, которые условно можно разделить на два основных класса – химические и физические, а также их комбинирование.В химических методах обеззараживание

7. Сравнение основных методов обеззараживания

7. Сравнение основных методов обеззараживания Нужно понимать, что не существует одного самого универсального или самого правильного метода обеззараживания воды. Каждый из методов может обеспечить обеззараживание только при правильно подобранных условиях, так как

5.1. Роль и место статистических методов при сертификации систем качества

5.1. Роль и место статистических методов при сертификации систем качества Роль статистических методов при сертификации определяется их местом при разработке системы качества. Стандарт ИСО 9004.2 – 91 (п. 6.4.3) устанавливает, что статистические методы могут быть полезны в

5.2. Классификация статистических методов в зависимости от схемы сертификации

5.2. Классификация статистических методов в зависимости от схемы сертификации Для выбора метода, наиболее адекватного условиям сертификации, целесообразно рассмотреть возможные схемы сертификации, а затем проанализировать возможные статистические методы, пригодные

7.3. Выбор поставщиков

7.3. Выбор поставщиков Выбор поставщика. Фирмой производится поиск и отбор потенциальных поставщиков сырья, материалов, комплектующих изделий и др.; оценивание поставщика с точки зрения обеспечения поставок продукции требуемого качества, в требуемые сроки, по приемлемой

5.4.2. РАЗВИТИЕ МЕТОДОВ И АППАРАТУРЫ ДЛЯ ЗАЩИТЫ ОТ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ

5.4.2. РАЗВИТИЕ МЕТОДОВ И АППАРАТУРЫ ДЛЯ ЗАЩИТЫ ОТ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ Габариты, стоимость и надежность высоковольтного электрооборудования в линиях электропередачи в значительной степени зависят от уровня изоляции, который устанавливается и контролируется испытательными

Обращаем Ваше внимание, что оценку состояния измерений в лабораториях в соответствии с требованиями п. 1.2 и п. 5.2 МИ 2427-2016, могут проводить только аккредитованные в области обеспечения единства измерений организации, подведомственные Росстандарту – государственные научные метрологические институты (ГНМИ) и государственные региональные центры стандартизации, метрологии и испытаний (ГРЦМ).

Необходимость прохождения оценки состояния измерений в лаборатории может быть обусловлена:

ЭТАПЫ ПРОВЕДЕНИЯ ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

1. Подача заявки и заключение договора

Оценка состояния измерений проводится на договорной основе по Заявке на проведение оценки состояния измерений СКАЧАТЬ ⇓

Реквизиты или карточку предприятия для заключения договора просьба присылать в формате MS Word.

2. Предварительная экспертиза

Для проведения предварительной экспертизы необходимо предоставить:

• Паспорт метрологического обеспечения лаборатории (Формы 1-11) СКАЧАТЬ⇓ (рекомендации по заполнению форм — СКАЧАТЬ⇓ )

• Документы, обеспечивающие функционирование системы менеджмента качества в лаборатории (Руководство по качеству и др.).

3. Выездная экспертиза

Для обследования лаборатории по месту осуществления ее деятельности необходимо подготовить следующие документы:

Документы, регламентирующие деятельность лаборатории:

• приказ о создании лаборатории (для вновь созданных лабораторий);

• положение о лаборатории;

• руководство по качеству лаборатории;

Документы по персоналу:

• документы об образовании, повышении квалификации, техническом обучении на рабочем месте (копии);

• графики повышения квалификации и аттестации персонала (при наличии).

Документы по помещениям:

• протоколы специальной оценки условий труда;

• документы, подтверждающие соответствие лаборатории требованиям электро- , пожаро-, взрыво- безопасности и др. (при наличии требований);

• инструкции, журналы по соблюдению требований безопасности, охраны труда и охраны окружающей среды, по ограничению доступа посторонних лиц;

• журнал регистрации условий проведения испытаний, хранения образцов и эксплуатации оборудования.

Документы на оборудование:

• документы, подтверждающие метрологические характеристики оборудования: свидетельства о поверке СИ, сертификаты калибровки СИ, аттестаты на ИО;

• эксплуатационные документы на оборудование: паспорта, руководства и инструкции по эксплуатации;

• идентификация каждой единицы оборудования: этикетки;

• документы по учету оборудования: карточки/паспорта/формуляры;

• графики поверки, калибровки СИ и аттестации ИО;

• графики технического обслуживания оборудования;

• иные документы на оборудование, регламентированные системой качества лаборатории.

Документы на химические реактивы, стандартные образцы и расходные материалы:

• документы по учету и хранению химических реактивов, СО и расходных материалов:

документы на реактивы, паспорта на СО, реактивы; сроки годности, наличие условий для хранения химреактивов и СО согласно требованиям документов на них;

• журнал проверки пригодности химреактивов;

• журнал приготовления растворов химреактивов для проведения испытаний;

• журнал регистрации качества дистиллированной воды (в случае ее приготовления в лаборатории);

• протоколы испытаний водопроводной воды (при наличии требований).

Документы по испытаниям и измерениям:

• документы, подтверждающие аттестацию или валидацию методик измерений (в случае использования лабораторией методик за пределами их области применения

или каким-либо иным образом модифицированных. Рекомендуется аттестацию проводить по ГОСТ 8.563-2009, валидацию — по Р 50.2.090-2013);

• журналы регистрации проб/образцов, испытаний и измерений (журналы должны быть прошнурованы, пронумерованы, подписи идентифицированы);

• отчеты об испытаниях/измерениях: протоколы испытаний, качественные удостоверения и др. (при их оформлении);

• документы по внутрилабораторному контролю в соответствии с требованиями методик измерений/испытаний (ГОСТ Р ИСО 5725-2002, РМГ 76-2014);

• документы по межлабораторным сличительным испытаниям (ГОСТ Р 8.690-2009, ГОСТ Р ИСО 5725-2002, Р 50.2.011‑2005, Р 50.4.006-2002);

• иные документы, регламентированные системой качества лаборатории.

4. Оформление результатов оценки

По результатам оценки состояния измерений составляется Акт, содержащий выводы о наличии (отсутствии) условий для выполнения измерений в заявленной области деятельности в соответствии с предъявляемыми метрологическими требованиями.

• Заключение о состоянии измерений в лаборатории сроком действия 3 года;

• П еречень объектов и контролируемых в них показателей.

ПРОВЕДЕНИЕ ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ В ДОПОЛНИТЕЛЬНОЙ ОБЛАСТИ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ (РАСШИРЕНИЕ)

Расширение области деятельности лаборатории осуществляется на договорной основе по Заявке на проведение оценки состояния измерений в дополнительной области СКАЧАТЬ⇓

В Перечень объектов, прилагаемый к заявке, вносятся объекты и показатели только на расширяемую область деятельности.

На предварительную экспертизу предоставляется дополнение к Паспорту метрологического обеспечения лаборатории, в который вносятся сведения только в части расширяемой области деятельности.

При положительных результатах оценки выдается дополнительный Перечень объектов и контролируемых в них показателей к действующему Заключению о состоянии измерений в лаборатории.

ПЕРЕОФОРМЛЕНИЕ ЗАКЛЮЧЕНИЯ О СОСТОЯНИИ ИЗМЕРЕНИЙ В ЛАБОРАТОРИИ

Переоформление Заключения о состоянии измерений проводится в следующих случаях:

• изменение наименования лаборатории;

• изменение наименования юридического лица;

• изменение юридического адреса юридического лица.

Указанные изменения не должны повлечь за собой изменения в деятельности лаборатории.

Заключение переоформляется на основании Заявки на переоформление заключения о состоянии измерений в лаборатории СКАЧАТЬ⇓ и документов, подтверждающих факт вышеперечисленных изменений.

Номер и дата окончания срока действия Заключения остаются без изменений. Дата выдачи Заключения определяется в соответствии с датой подачи Заявки на переоформление.

Коротко - чтобы быть уверенным, что лаборатория способна выдать достоверные результаты аналиа по этой методике.

Проведение верификации методик предусмотрено ISO 17025, ведущими фармакопеями и правилами GMP:

Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к испытаниям

п. 5.4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009

Лаборатория, которая использует методику испытаний и которая не выполняла ее первоначальную валидацию, должна верифицировать пригодность методики

Литература по верификации

Видео про верификацию (примеры)

Шаблон протокола верификации для химической лаборатории

Вопрос-ответ

Кто несет ответственность за верификацию? Ваш шаблон гарантирует что этого эксперимента достаточно?

Ответственность за достоверность выдаваемых результатов в полном объеме несет лаборатория - ее руководитель и специалисты лично. А верификация (наряду с валидацией и контролем качества) - важный элемент обеспечения достоверности анализа (QA).

В шаблоне приведен минимальный, с нашей точки зрения объем эксперимента. Уверенно можем сказать - что лучше верификация в малом объеме, чем никакой верификации.

Мы не аккредитованная лаборатория. Нам все равно надо делать верификацию?

Любая лаборатория, даже не аккредитованная, несет полную ответственность за выдаваемые результаты. Верификация позволяет убедиться самим, и подтвердить документально, что по данной методике лаборатория может выдавать достоверные результаты.

Верификация - это лишние затраты!

Верификация выгодна любому предприятию, т.к. существенно снижает риски получения недостоверных результатов, и позволяет выявить проблему на старте, а не через год работы.

Потери от недостоверных результатов анализа (выпуск некачественной и опасной продукции, работа технологов "впустую" и др.) обычно на порядки более существенны, чем затраты на организацию нормальной работы лаборатории.

Верификация гарантирует, что теперь у нас всегда будут достоверные результаты?

Нет. Верификация - лишь один из элементов обеспечения достоверности анализа (QA).

Чтобы быть уверенным что и дальше результаты выдаются достоверные, проводят контроль качества и множество других процедур.

Хорошая книга - Причард Э., Барвик В. Контроль качества в аналитической химии, пер. с англ. (2007 г., Quality Assurance in Analytical Chemistry) под ред. Болдырева И.В, 2014

В СССР никаких верификаций не делали, и нормально работали!

Делали. Только называлась это по другому: "внедрение методики", "постановка методики", "отработка методики". Эту процедуру, в соответствии современными международными рекомендациями, мы называем верификацией.

Вы гарантируйте, что к шаблону не будет вопросов?

Нет. Это просто пример-шаблон, чтобы доработать его под себя. Ответственность лежит на конкретной лаборатории.

По какому ГОСТу, нормативному документу составлен этот шаблон?

Шаблон составлен на основе нашего опыта внедрения методик, здравого смысла, с опорой на международные рекомендации Eurachem "A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics" и некоторые Российские документы из рекомендованного списка литературы.

А вот в ГОСТе, РМГ написано не так!

Любой ГОСТ в России доброволен к применению:

добровольность применения заинтересованным лицом документов в области стандартизации и обязательность соблюдения указанным лицом требований, содержащихся в этих документах, в случае объявления об их использовании, а также в случае определения обязательности исполнения требований стандартов в рамках контрактных (договорных) обязательств

ГОСТ Р 1.0-2012, пункт 4

Если лаборатория приняла на себя обязательства использовать какой-то конкретный ГОСТ или РМГ (в договоре, руководстве по качеству, стандарте организации, обязательствах в рамках аккредитации, регуляторных требований, попадания в область гос. регулирования обеспечения единства измерений по ФЗ 102) - то значит надо ориентироваться на них.

Если лаборатория не обременена обязательствами, разумно опереться на Р 50.2.060, РМГ 76, РМГ 61, Eurachem "Laboratory guide to method validation" как на справочные документы, доработав шаблон под себя.

А почему не оценивается погрешность / неопределенность?

Шаблон содержит минимальный, наш взгляд, объем эксперимента, чтобы можно было убедиться в нормальной работе методики, и начать работать. Делать расчет неопределенности / погрешности на основе только 3 серий измерений на наш взгляд не совсем корректно.

Наша рекомендация - делать все поэтапно. Если, например, сейчас вообще не делается верификация, то лучше начать делать "по простому", не усложнять расчеты.

Кто утверждает критерии верификации? Где их брать?

Критерии приемлемости утверждает тот, кто несет ответственность за достоверность результатов анализа и верификацию - лаборатория. Правильный, обоснованный выбор критериев - ключевой вопрос, "сердце" верификации.

Т.к верификации подвергаются только валидированные методики (для которых уже доказано, что методика позволяет получать результаты, пригодных для достоверного принятия управленческих решений по результатам анализа), разумно проверить выполнение базовых валидционных критериев (пусть в меньшем объеме): повторяемости, промежуточной прецзионности, правильности.

Для обоснования требований к верификационным критериям есть несколько подходов:

Если в методике приведены значения показателей (повторяемости, промежуточной прецизионности, правильности) - проверяют в сокращенном объеме, выполняются ли они;
Если в методики значения показателей не приведены — запрашивают валидационный отчет, и проверяют выполнение базовых валидционных критериев (повторяемости, промежуточной прецзионности, правильности) в сокращенном объеме
Устанавливают требования к показателям, исходя из требований к неопределенности (погрешности). Неопределенность (погрешность) может быть прописана в методике, или определяться аналитической задачей.
Устанавливают требования к показателям "экспертно", исходя из опыта. Например, у продукта норма "от 9,5% до 10,5%". Чтобы делать достоверную отбраковку в этом случае, разумно потребовать СКО промежуточной прецзионности

Читайте также: