Протокол проведения исследований испытаний и измерений химического фактора

Обновлено: 07.05.2024

ГОСТ Р 57444-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ

Правила проведения лабораторных испытаний

Identification of chemical production. Guidance for laboratory testing

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Ассоциацией "Некоммерческое партнерство Координационно-информационный центр государств - участников СНГ по сближению регуляторных практик" (Ассоциация "НП КИЦ СНГ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 "Химия"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химическую продукцию и содержит правила проведения лабораторных испытаний, проводимых при ее идентификации. Настоящий стандарт устанавливает общие требования проведения лабораторных испытаний, требования по представлению результатов идентификационных испытаний, рекомендации по применению аналитических методов, требования к протоколам испытаний. Настоящий стандарт распространяется на продукцию, производимую и реализуемую на территории Российской Федерации экспортируемую продукцию, а также на продукцию импортного производства, поставляемую для реализации в Российской Федерации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51293 Идентификация продукции. Общие положения

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 57443 Идентификация химической продукции. Общие положения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 51293 и ГОСТ Р 57443.

4 Общие положения

4.1 При идентификации химической продукции для целей подтверждения химического состава используют совокупность аналитических методов, применимых к конкретному наименованию химической продукции, достаточных для получения информации о полном химическом составе.

4.2 Все испытания проводят на образцах, отобранных от одной партии. При необходимости проведения испытаний на образцах продукции, отобранной от различных партий, указывают это в заключении.

4.3 Лабораторные испытания для целей идентификации химической продукции проводят в технически компетентной лаборатории.

5 Требования к проведению лабораторных испытаний

5.1 Лабораторные испытания для целей идентификации, как правило, содержат следующие виды испытаний:

- испытания, подтверждающие содержание основных компонентов;

- испытания, подтверждающие чистоту химического вещества или демонстрирующие его химический состав;

- испытания, подтверждающие количественное содержание определенного компонента.

5.2 Для подтверждения содержания основных компонентов, как правило, используют различные спектральные методы, основанные на сравнении полученных спектров с известными справочными данными. Также возможно применение методов испытаний, основанных на качественных реакциях для определенных видов химических соединений.

5.2.1 Для подтверждения чистоты химического вещества, как правило, используют различные методы хроматографического анализа.

5.3 При выборе аналитических методов необходимо учитывать предполагаемый химический состав для того, чтобы исключить влияние компонентов при определении других компонентов.

Также необходимо принимать во внимание, что определенные методы анализа нацелены на определенные особенности определяемого вещества. Так, например, при количественном определении содержания неорганических солей использование методов испытаний, основанных на определении анионной части и последующем пересчете на определяемый компонент, является недостаточным без доказательства отсутствия в анализируемом объекте других катионов или информации о количественном содержании катионной части определяемого компонента.

5.4 Основные методы, которые могут быть применены для целей идентификации, приведены в приложении А.

5.5 Для испытаний используют воду для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501, если используемый метод испытаний не устанавливает требования применения воды лучшей степени очистки.

5.6 Для испытаний используют реактивы квалификации "чистый для анализа". Реактивы, применяемые для испытаний, не должны содержать примеси в количествах, влияющих на результаты испытаний.

5.7 Рекомендуемая форма протокола идентификационных испытаний приведена в приложении Б.

Приложение А
(справочное)

Основные методы, которые могут быть применены для целей идентификации химической продукции

Таблица А.1 - Основные методы, которые могут быть применены для целей идентификации химической продукции

Пример конкретных видов методов испытаний

Масс-спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой (ICP-MS), оптико-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой ICP-OES, атомно-абсорбционная спектроскопия AAS, энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия SEM-EDX, рентгенофлуоресцентная спектрометрия XRF

Применяются для органических и неорганических веществ. Доступен широкий диапазон методов, включающих методы качественного, количественного и полуколичественного анализа

Масс-спектроскопия с различными видами ионизации (электронная ионизация, фотоионизация, химическая ионизация, бомбардировка быстрыми атомами и т.д.), тандемная масс-спектрометрия, масс-спектрометрия высокого разрешения (HRMS), масс-спектроскопия с индукционно связанной плазмой (ICP-MS) матрично-активированная лазерная десорбция/ионизация с времяпролетным масс-анализатором (MALDI-TOF)

Применяются для органических и неорганических веществ. Доступен широкий диапазон методов, отличающихся различными методами ионизации пробы и видом ввода пробы

ИК-спектроскопия Фурье, ИК-спектроскопия рассеянного полного отражения (FTIR-ATR), Рамановская спектроскопия

Применяются для органических и неорганических веществ. Доступно несколько вариаций

Спектроскопия в УФ- и видимом спектре излучения, флуоресцентная спектроскопия

Применяются в основном для органических соединений. Не применимы к веществам, обладающим низкой активностью по отношению к УФ-излучению и излучению в видимой области спектра. При испытаниях необходимо учитывать влияние растворителя, в случае его применения, так как растворитель также может вносить дополнительный сигнал, который должен учитываться, например, при помощи использования одновременного анализа нескольких проб

Спектроскопия ядерного магнитного резонанса

Спектроскопия ядерного магнитного резонанса по атомам H, C, F, Si, 1-D, 2-D

Применяются в основном для органических веществ. Применимы как для растворов, так и для твердых веществ

Различные методы хроматографирования, ионная хроматография

Применяются для органических и неорганических веществ

Термогравиметрический анализ (ТГА), дифференциально сканирующая калориметрия (ДСК)

Применяются для определения температуры плавления, температуры кипения

Рентгено-дифракционный анализ XRD

Применяются для твердых неорганических веществ. Имеют огромное значение, так как позволяют определить не только химический состав, но и кристаллическую структуру. Позволяют различить аллотропные конфигурации минералов

Полярометрия, капиллярный электрофорез, ядерно-магнитный резонанс

Имеют важное значение для хиральных веществ. Применимо в основном для органических веществ

Методы мокрой химии

Титрование (объемное, потенциометрическое, комплексонометрическое), гравиметрический анализ.

Дополнительные методы анализа

Широкий спектр доступных методов. Сложности при сопоставлении результатов полученными схожими методами

Позволяют определить размер частиц, состояние поверхности, распределение вещества в смеси

В открытом доступе был размещен проект постановления Правительства Российской Федерации “О порядке принятия национальным органом по аккредитации решения о признании недействительными результатов деятельности испытательных лабораторий”.

Под результатами деятельности испытательной лаборатории в настоящем проекте следует понимать документы, выданные испытательными лабораториями (центрами), аккредитованными в национальной системе аккредитации, в результате их деятельности (протокол испытаний / отчет об испытаниях).

В соответствии с проектом решение о признании недействительным отчета испытательной лаборатории принимается национальным органом по аккредитации (Росаккредитацией). Сведения о признании недействительными результатов деятельности испытательных лабораторий будут вноситься Росаккредитацией во ФГИС.

Основания для признания отчетов испытательных лабораторий недействительными:

а) несоответствие отчета испытательной лаборатории обязательным требованиям к отчетам, установленным законодательством Российской Федерации о техническом регулировании, законодательством Российской Федерации об аккредитации в национальной системе аккредитации, нормативными документами и правом Евразийского экономического союза;

б) выдача испытательной лабораторией отчета без фактического проведения исследований (испытаний) и измерений, экспертизы или иных видов работ;

в) установление факта отсутствия испытательной лаборатории по месту или местам осуществления деятельности, указанным в реестре аккредитованных лиц;

г) проведение испытательной лабораторией исследований (испытаний) и измерений, иных видов работ вне области аккредитации;

д) проведение испытательной лабораторией исследований (испытаний) и измерений, иных видов работ в период приостановления действия аккредитации;

е) проведение исследований (испытаний) и измерений, иных видов работ и (или) выдача отчета испытательной лабораторией, не включенной в единый реестр органов по оценке соответствия Евразийского экономического союза, в случаях когда в соответствии с обязательными требованиями лаборатория должна быть включена в указанный реестр;

ж) наличие в реестре сертификатов соответствия и деклараций о соответствии сведений о признании сертификата соответствия или декларации о соответствии, выданных на основании отчета испытательной лаборатории, недействительными в связи с нарушением процедур, связанных с проведением исследований (испытаний) и измерений и (или) выдачей отчета испытательной лаборатории;

з) прекращение действия аккредитации в случае, если в ходе контрольного (надзорного) мероприятия установлены факты, указанные в пунктах 5 и (или) 8 части 1 статьи 22 Федерального закона от 28.12.2013 № 412-ФЗ “Об аккредитации в национальной системе аккредитации”;

и) неисполнение аккредитованным лицом (или лицом, чья аккредитация была прекращена) решения национального органа по аккредитации о признании недействительными результатов своей деятельности в качестве аккредитованного лица;

к) проведение исследований (испытаний) и измерений продукции не в полном объеме, с нарушением методик исследований (испытаний) и измерений или с использованием ненадлежащих методов испытаний, с применением ненадлежащего испытательного оборудования, неутвержденного типа или непроверенных средств измерений.

Следует отметить, что в случае наличия оснований, предусмотренных пунктами “в”, “ж”, “з”, “и”, признанию недействительными подлежат все отчеты, выданные испытательной лабораторией за период со дня завершения предшествующей процедуры подтверждения компетентности или контрольного (надзорного) мероприятия (в зависимости от того, что наступило позднее), по результатам которых не было выявлено соответствующих случаев. Во всех остальных случаях недействительными признаются только отчеты (протоколы), в отношении которых выявлены соответствующие случаи.

Отчет испытательной лаборатории должен быть признан недействительным с даты его выдачи испытательной лабораторией.

Выявлять основания для признания отчетов недействительными предлагается посредством:

– проведения контрольных (надзорных) мероприятий;

– выявления подобных оснований в рамках прохождения аккредитованным лицом процедуры подтверждения компетентности;

– структурного, форматно-логического и иных видов контроля соответствия сведений, содержащихся в едином реестре.

В случаях признания отчетов испытательных лабораторий недействительными предлагается информировать саму испытательную лабораторию, органы по сертификации, выдавшие сертификаты соответствия или зарегистрировавшие декларации о соответствии на основании признанных недействительными отчетов испытательной лаборатории, органы государственного контроля (надзора) за соблюдением требований технических регламентов и заявителей.

Общественное обсуждение проекта проходит с 12 по 30 апреля 2021 года.

О Порядке принятия национальным органом

по аккредитации решения о признании недействительными документов, выданных аккредитованными испытательными лабораториями в результате их деятельности

В соответствии с пунктом 2 статьи 31 Федерального закона

1. Утвердить прилагаемый Порядок принятия национальным органом по аккредитации решения о признании недействительными документов, выданных аккредитованными испытательными лабораториями в результате их деятельности (далее – Порядок).

2. До 1 марта 2022 г. информирование о признании отчетов испытательных лабораторий недействительными, предусмотренное пунктом 11 Порядка, может осуществляться заказным почтовым отправлением с уведомлением о вручении или на адрес электронной почты, указанный в реестре аккредитованных лиц или при оформлении документа об оценке соответствия.

3. Настоящее постановление вступает в силу с 1 сентября 2021 года.

Российской Федерации М.Мишустин

принятия национальным органом

по аккредитации решения о признании недействительными документов, выданных аккредитованными испытательными лабораториями в результате их деятельности

I. Общие положения

1. Настоящий Порядок определяет случаи и правила принятия национальным органом по аккредитации решения о признании недействительными документов, выданных испытательными лабораториями (центрами), аккредитованными в национальной системе аккредитации (далее – испытательная лаборатория), в результате их деятельности, в том числе порядок информирования заинтересованных лиц о принятом решении национального органа по аккредитации.

2. Для целей настоящего Порядка под документом, выдаваемым испытательной лабораторией в результате ее деятельности, понимается отчет об испытаниях (протокол испытаний), выданный испытательной лабораторией, выполняющей работы по исследованиям (испытаниям) и измерениям в области аккредитации, указанной в реестре аккредитованных лиц, а также документ, выданный испытательной лабораторией по итогам проведения экспертизы или иных видов работ, в отношении которых законодательством Российской Федерации о техническом регулировании или правом Евразийского экономического союза установлено требование о проведении таких работ испытательной лабораторией (далее – отчет испытательной лаборатории).

3. Признание недействительным отчета испытательной лаборатории осуществляется путем принятия соответствующего решения руководителем (уполномоченным лицом) национального органа по аккредитации.

Случаи признания недействительными отчетов
испытательной лаборатории

4. Решение о признании недействительным отчета испытательной лаборатории принимается национальным органом по аккредитации
в следующих случаях:

б) выдача испытательной лабораторией отчета без фактического проведения исследований (испытаний) и измерений, экспертизы или иных видов работ, в отношении которых законодательством Российской Федерации о техническом регулировании или правом Евразийского экономического союза установлено требование о проведении таких работ испытательной лабораторией (далее – иные виды работ);

в) установление факта отсутствия испытательной лаборатории по месту или местам осуществления деятельности, указанным в реестре аккредитованных лиц;

г) проведение испытательной лабораторией исследований (испытаний) и измерений, иных видов работ вне области аккредитации, определенной при аккредитации, расширении, сокращении
или актуализации области аккредитации;

д) проведение испытательной лабораторией исследований (испытаний) и измерений, иных видов работ и (или) выдача испытательной лабораторией отчета в период приостановления действия аккредитации
в национальной системе аккредитации;

е) проведение исследований (испытаний) и измерений, иных видов работ и (или) выдача отчета испытательной лабораторией, не включенной в единый реестр органов по оценке соответствия Евразийского экономического союза, в случаях, когда в соответствии с законодательством Российской Федерации о техническом регулировании, законодательством Российской Федерации об аккредитации в национальной системе аккредитации или правом Евразийского экономического союза для проведения исследований (испытаний) и измерений, иных видов работ испытательная лаборатория должна быть включена в единый реестр органов по оценке соответствия Евразийского экономического союза;

и) неисполнение аккредитованным лицом (или лицом, чья аккредитация была прекращена) решения национального органа по аккредитации о признании недействительными результатов своей деятельности в качестве аккредитованного лица;

к) проведение испытаний исследований (испытаний) и измерений продукции не в полном объеме, с нарушением методик исследований (испытаний) и измерений или с использованием ненадлежащих методов испытаний, с применением ненадлежащего испытательного оборудования, неутвержденного типа или неповеренных средств измерений.

III. Правила принятия национальным органом
по аккредитации решения о признании недействительными отчетов испытательных лабораторий

5. Выявление случаев, указанных в пункте 4 настоящего Порядка, осуществляется по результатам проведения в порядке, установленном Законом об аккредитации:

а) контрольных (надзорных) мероприятий по осуществлению федерального государственного контроля (надзора) за деятельностью аккредитованных лиц, в том числе наблюдения за соблюдением обязательных требований (мониторинг безопасности);

б) процедуры подтверждения компетентности испытательной лаборатории;

в) структурного, форматно-логического и иных видов контроля соответствия сведений, содержащихся в едином реестре требованиям настоящего Порядка, законодательства Российской Федерации и права Евразийского экономического союза, направленных на обеспечение качества государственных данных и сервисов.

10. Сведения о принятии национальным органом по аккредитации решения о признании отчета испытательной лаборатории недействительным вносятся в федеральную государственную систему в области аккредитации (далее – ФГИС Росаккредитации) уполномоченным должностным лицом национального органа
по аккредитации в течение 3 рабочих дней со дня принятия соответствующего решения.

11. Отчет испытательной лаборатории признается недействительным с даты его выдачи испытательной лабораторией.

12. О признании отчетов испытательных лабораторий недействительными информируются: в автоматическом режиме:

а) испытательная лаборатория, отчет которой признан недействительным, – посредством личного кабинета испытательной лаборатории во ФГИС Росаккредитации;

б) органы по сертификации, выдавшие сертификаты соответствия или зарегистрировавшие декларации о соответствии на основании признанных недействительными отчетов испытательной лаборатории, – посредством личного кабинета органа по сертификации во ФГИС Росаккредитации;

в) органы государственного контроля (надзора) за соблюдением требований технических регламентов, – посредством единой системы межведомственного электронного взаимодействия;

13. Ответственность за убытки, причиненные решением о признании отчетов испытательной лаборатории недействительными третьим лицам, подлежит урегулированию между участниками процедуры по оценке соответствия продукции в соответствии с законодательством Российской Федерации.

Читайте также: