15 какие принципы положены в основу методов определения нитратов
Обновлено: 01.05.2024
Метод определения нитритов основан на экстрагировании нитритов 2%-ным раствором уксусной кислоты, очистке экстракта и фотометрическом измерении интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии нитрит-иона () с ароматическими аминами.
Реакция специфична для нитритов и протекает в две стадии: а) диазотирование нитрит-иона в кислой среде сульфаниловой кислотой, б) взаимодействие диазосоединения с нафтиламинами и образование окрашенного азосоединения, по уравнениям реакций:
Нижний предел обнаружения нитрит-иона в колориметрируемом растворе - 0,02 , нижний предел надежного определения в анализируемой пробе - 0,5 мг/кг.
Метод определения нитратов основан на экстрагировании их 2%-ным раствором уксусной кислоты, очистке экстракта, количественном восстановлении нитратов в нитриты металлическим цинком в уксуснокислом растворе и с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитрит-иона с ароматическими аминами.
Нижний предел обнаружения нитрат-иона-в колориметрируемом растворе , нижний предел надежного определения в анализируемой пробе - .
Данные методические указания предназначены для количественного определения нитратов и нитритов в кормах, продуктах питания и различных биологических жидкостях организма.
Осаждение белков в биологических жидкостях /кровь, молозиво, молоко, плодовые воды, моча/ проводить по Самоджи, для чего к определенному количеству жидкости последовательно прибавляют такие же количества 5%-ного раствора цинка сульфата /тщательно перемешивая стеклянной палочкой/ и 0,3N раствора гидрата окиси бария.
Полученную смесь фильтруют через бумажный фильтр и прозрачный безбелковый фильтрат используют для проведения дальнейших анализов.
В безбелковых фильтратах сначала определяли уровень нитрит-ионов с реактивом Грисса, а затем - сумму нитрит- и нитрат-ионов с помощью реактива Грисса, цинковой пыли /сернокислый марганец и цинковая пыль 10:1/. Интенсивность полученной окраски определяли на фотоэлектроколориметре при зеленом светофильтре N 6 /длина волны 536 ммк/, в кюветах с шириной рабочих граней 10 мм, раствор для сравнения - безбелковый фильтрат.
Применяемая методика дает возможность одновременно определить в одной и той же пробе фильтрата нитраты и нитриты. При этом для определения количества ионов необходимо вычесть количество ионов, которое устанавливается с помощью только одного реактива Грисса /без цинковой пыли/, по следующей формуле:
где где X - к-во нитрат-ионов в анализируемом образце, мг/кг или мг/л;
- к-во нитрат-ионов /сумма и /, установленное с помощью реактива Грисса и цинковой пыли, мг/кг или мг/л;
- к-во нитрит-ионов, установленное по методике с реактивом Грисса мг/кг или мг/л;
1,3 - коэффициент пересчета нитрит-ионов в нитрат-ионы.
1. Отбор и подготовка проб.
1.1. Пробы молока и молочных продуктов отбирают по ГОСТ 26809-86, ГОСТ 13928.84.
1.1.2. Пробы патматериала, биологических жидкостей организма согласно требований ветеринарного законодательства.
1.2. Пробы к анализу готовят следующим образом:
1.2.1. Пробы молока, жидких заменителей цельного молока, сливок отбирают в количестве с точностью до в в коническую колбу вместимостью .
1.2.2. Пробы сыра твердого, сыра плавленного, сметаны, творога в количестве 20 г с точностью до 0,01 г /предварительно измельчив с помощью терки или мясорубки/ в коническую колбу вместимостью , добавляют до теплой /50-55°С/ дистиллированной воды тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
1.2.3. Пробы сухих молочных продуктов, сухих заменителей молока, сухих молочных смесей для детского питания отбирают в количестве 10 г с точностью до 0,01 г в коническую колбу вместимостью , добавляют до теплой /50-55°С/ дистиллированной воды и тщательно перемешивают до однородного состояния.
ГАРАНТ:
Нумерация подпунктов приводится в соответствии с источником
1.2.3. Пробы крови отбирают в количестве с точностью до 1 в сахарные пробирки /вместимостью до /, добавляют теплой дистиллированной воды и тщательно перемешивают до однородного состояния.
1.2.4. Пробы животного материала /различные органы и ткани/ отбирают /после измельчения на гомогенизаторе/ в количестве 20 г с точностью до 0,01 г и помещает в мерные колбы на и заливают 2%-ным раствором уксусной кислоты до и выдерживают в течение часа при комнатной температуре, периодически помешивая.
1.2.5. Пробы растительного происхождения измельчают на лабораторной мельнице /можно ножницами/, отбирают 2 - 10 г с точностью до 0,01 г и помещают в конические колбы на и заливают 2%-ным раствором уксусной кислоты до и выдерживают в течение 1 часа при комнатной температуре периодически перемешивая.
2. Аппаратура, материалы, реактивы.
Мясорубка или терка, лабораторная электрическая мельница, гомогенизатор. Весы лабораторные ВЛТР-500 или другие лабораторные весы общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80.
Весы АДВ-200 или другие весы /лабораторные/ общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр различных марок.
Колбы конические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50, 200, 250 .
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 500, 1000 .
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 250 .
Пипетки /бюретки, дозаторы/ по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10, 20 .
Воронки стеклянные по ГОСТ 8613-75.
Активированный уголь марки БАУ-2, ОУ-А.
Кислота уксусная ледяная / / по ГОСТ 61-75, хч/плотность 0,96 .
Цинка сульфат // по ГОСТ 4174-77, хч.
Бария гидроокись // по ГОСТ 4107-78, ч.
Марганец сернокислый // по ГОСТ 435-77, чда
Порошок цинковый марки ПЦ-2 по ГОСТ 12601-67.
Натрия нитрит // по ГОСТ 4197-74, чда.
Калия нитрат // по ГОСТ 4217-74, чда.
Сульфаниловая кислота по ГОСТ 5821-78
L - нафтиламин // по ГОСТ 8827-74, хч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3. Подготовка к анализу:
3.1. Приготовление растворов для осаждения белков.
3.1.1. Приготовление 5%-ного раствора цинка сульфата: 89 цинка сульфата // растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью и доводят объем раствора до метки.
3.1.2. Приготовление 0,3 Н раствора бария гидроокиси:
47,48 г бария гидроокись // растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 , доводя объем раствора до метки.
3.2. Приготовление цинковой пыли: в фарфоровую ступку помещают высушенные до постоянного веса при температуре 105°С 10 г марганца сернокислого и 1 г порошок цинковый. Содержимое ступки тщательно растирают пестиком и перемешивают до создания однородной массы в гомогенизаторе. Смесь хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой.
3.3. Приготовление реактива Грисса.
а/ 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 12%-ного раствора уксусной кислоты;
б/ 0,1 г альфа-нафтиламина растворяют при кипячении в 20 мл дистиллированной воды, затем фильтруют и через фильтр добавляют 150 горячего /60 - 70°/ 12%-ного раствора уксусной кислоты. Оба раствора хранят в холодильнике в плотно закрытой посуде из темного стекла не более 2-х месяцев со дня приготовления. Перед употреблением одну часть раствора "а" смешивают с равной по объему частью раствора "б".
3.4. Приготовление 2%-ного раствора уксусной кислоты: 20,8 уксусной кислоты / плотностью 0,96 / вносят в мерную колбу вместимостью 1 и добавляют дистиллированную воду до метки.
3.5. Приготовление 12%-ного раствора уксусной кислоты: 125 уксусной кислоты / плотностью 0,96 / вносят в мерную колбу вместимостью 1 и добавляют дистиллированную воду до метки.
3.6. Приготовление 10%-ного раствора уксусной кислоты: 104 уксусной кислоты / плотностью 0,96 / вносят в мерную колбу вместимостью 1 и добавляют дистиллированную воду до метки.
3.7. Приготовление основного стандартного раствора нитритов: 0,5 г перекристаллизованного из воды и высушенного при температуре 110 - 120°С до постоянной массы натрия нитрита // взвешенного с точностью до 0,001 г помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,8 мг нитрит-иона //. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике в течение недели.
3.7.1. Приготовление рабочего раствора нитритов:
25 мл основного стандартного раствора нитритов /3.7./ помещают в мерную колбу вместимостью 500 и доводят дистиллированной водой объем до метки. 1 этого раствора содержит 0,015 мг нитрит-иона //. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.8. Приготовление основного стандартного раствора нитратов: 4,890 г перекристаллизованного из воды и высушенного при температуре 110 - 120°С до постоянной массы калия нитрат // взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 3 мг нитрат-иона //. Раствор хранят в склянке с притертой крышкой в холодильнике в течение 1 месяца.
3.8.1. Приготовление рабочего раствора нитратов:
20 мл основного стандартного раствора калия нитрата /3.8./ помещают в мерную колбу вместимостью 100 и доводят дистиллированной водой объем до метки. В 1 этого раствора содержится 600 мкг нитрат-иона //. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике в течение недели.
4. Построение калибровочного графика на нитриты.
в мерную колбу вместимостью 100 вносят 20 мл рабочего раствора нитритов /3.7.1/, затем добавляют 20 мл 5%-ного раствора цинка сульфата /3.1.1/ тщательно перемешивают, после этого прибавляют 20 мл 0,3 Н р-ра гидрата окиси бария /3.1.2/. Спустя 10 - 15 мин. после тщательного перемешивания фильтруют через обеззоленный фильтр. В 1 мл полученного фильтрата содержится 5 мкг нитрит-иона. Затем в химически чистые пробирки емкостью 20 вносят 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 мл фильтрата рабочего раствора и доводят 2%-ным раствором уксусной кислоты /3.4/ до 5 мл. Рабочие растворы в пробе содержали соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг //.
В каждую пробирку с 5 мл анализируемого фильтрата добавляли 0,5 мл реактива Грисса, тщательно перемешивали, а через 15 минут колориметрировали на ФЭК при зеленом светофильтре N 6, в кюветах шириной рабочих граней 10 мм. Раствор для сравнения, такое же количество фильтрата, как и в опытной пробе с последовательным добавлением всех реактивов, только вместо реактива Грисса - дистиллированная вода.
По средним из трех определений показаний прибора строили калибровочный график, где по оси ординат откладываем значения оптической плотности, а по оси абсцисс значение концентрации нитрит-иона.
5. Построение градуировочного графика для определения нитратов:
В мерную колбу вместимостью 100 вносят 20 мл рабочего раствора нитратов /3.8.1/, затем добавляют 20 мл 5%-ного раствора цинка сульфата /3.1.1/ тщательно перемешивают, после этого прибавляют 20 мл 0,3 Н р-ра гидрата окиси бария /3.1.2/. Спустя 10 - 15 мин. после тщательного перемешивания фильтруют через обеззоленный фильтр. В 1 мл полученного фильтрата содержится 200 мкг нитрат-иона //. Полученный фильтрат для построения градуировочного графика должен быть только свежеприготовленным.
Затем в химически чистые пробирки емкостью 200 вносят 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 мл фильтрата и доводят до 6 мл 2%-ным раствором уксусной кислоты /3.4/. Рабочие растворы при этом содержат 20; 40; 60; 80; 100; 120; 140 мкг нитрат-иона //. В каждую пробирку с 6 мл анализируемого фильтрата добавляют по 2 мл 10%-ной уксусной кислоты /3.6/ и вносят на кончике скальпеля /15 - 20 мг/ цинковой пыли /3.2/. После тщательного встряхивания в течение 3 мин. в каждую пробирку приливают 1 мл реактива Грисса и снова перемешивают содержимое, а через 10 - 15 мин. колориметрируют анализируемый раствор на фотоэлектроколориметре при зеленом светофильтре N 6, в кюветах шириной рабочих граней 10 мм. Раствор для сравнения готовят из такого же количества фильтрата, как и в опытной пробе с последовательным добавлением всех реактивов, только вместо реактива Грисса бралась дистиллированная вода.
По средним из трех определений прибора строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптической плотности, а по оси абсцисс значения концентрации нитрат-иона //.
6. Получение безбелковых фильтратов.
Для получения безбелковых фильтратов из подготовленных проб /1.2/ отбирают в пробирки 10 - 20 фильтрата /в зависимости от концентрации и / и добавляют соответственно 5%-ный раствор цинка сульфата /3.8.1/ тщательно перемешивают стеклянной палочкой 5 - 10 мин., затем прибавляют такое же количество 0,3 Н р-ра гидрата окиси бария /3.1.2/. Содержимое после перемешивания в течение 10 - 15 мин. фильтруют через обеззоленный фильтр /фильтрат 1/. Фильтрат 1 служит для определения нитратов и нитритов.
В пробирки емкостью 20 мл для определения нитратов вносят 6 мл, а нитритов 5 мл фильтрата 1, дальнейший ход анализа осуществляется в таких же условиях, как и при построении градуировочных графиков на нитраты /5/, нитриты /4/. Если в исследуемом фильтрате оптическая плотность окрашенного раствора превышает максимальное значение оптической плотности по градуировочному графику, то цветную реакцию повторяют с меньшими объемам исследуемой воды или фильтрата. Ориентировочную оценку содержания нитратов перед его количественным определением можно провести при помощи индикаторной бумаги.
Примечание I. При плохой фильтрации пробу можно центрифугировать. Если фильтрат имеет окраску, то в фильтрат добавляют активированный уголь /предварительно промытый дистиллированной водой/ и фильтруют повторно через обеззоленный фильтр.
Примечание II. Перед началом анализа необходимо оценить наличие нитратов и нитритов во всех используемых реактивах /холостая проба/, для чего проводят все операции по п. 7 без внесения продукта, а используют дистиллированную воду. Если содержание нитратов и нитритов в "холостой пробе" превышает 0,03 , то используемые в опыте реактивы следует подвергнуть дополнительной очистке /перегонке, перекристаллизации/ или заменить.
1. Определение количества исследуемого материала в анализируемом фильтрате, для нитратов в 6 мл фильтрата, нитритов - в 5 мл фильтрата.
- к-во исследуемого материала в анализируемом фильтрате;
m - объем образца, взятый для анализа, или г;
- объем фильтрата 1, взятый на цветную реакцию , ;
- общий объем экстракта, .
Принимая m=10 г, /для // и 5 для //, - 100 , то
то есть в 6 мл фильтрата для определения // находится 0,6 г анализируемого материала.
2. Определение содержания нитратов // выраженное в мг/л; или мг/кг /в пересчете на нитрат-ион/ вычисляют по формуле:
С - концентрация нитрат-иона в колориметрируемом растворе, найденное по градуируемому графику;
- количество исследуемого материала в анализируемом фильтрате;
1000 - пересчет на литр или кг.
Принимая с = 20 мкг, , то
Нитриты рассчитывают аналогично нитратам, только определение исследуемого материала в анализируемом фильтрате берут из расчета 5 мл, которое идет для анализа.
Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Производство экологически чистых продуктов питания способствует повышению качества жизни потребителей и выживанию производителей в их конкурентной борьбе. Поэтому в наше время всё актуальнее становится задача измерения количества нитратов: на почвах сельскохозяйственных угодий, в выращенной продукции, в питьевой воде.
Зачем нужен ПДК?
Контроль предельно-допустимых норм (ПДК) должен осуществляться на всех этапах производства: от производителя плодоовощных культур до потребительских рынков сбыта. Несоблюдение норм производителем в лучшем случае не позволит ему реализовать продукцию, а в худшем — увеличит частоту случаев нитратного отравления населения продуктами питания.
Все известные на сегодня способы обнаружения нитратов можно классифицировать как лабораторные и нелабораторные (экспресс-методы).
Для лабораторных необходимы специальные условия, предполагающие наличие соответствующего химического оборудования, реактивов, измерительных приборов, информационного обеспечения, а также квалифицированного персонала. Лабораторные методы имеют высокую точность, но требуют много времени, которое уходит на подготовку растворов, тренировку электродов и тому подобные приготовления.
Экспресс-методы предназначены для экстренного проведения анализа вне специализированной лаборатории — например, на прилавке магазина, рынка, в полевых или домашних условиях. Они не требуют специальной подготовки оператора, за исключением ознакомления с инструкцией или руководством по использованию средства измерения. Экспресс-методы позволяют получить ответ в течение нескольких минут или даже секунд, но имеют низкую точность по причине упрощения методики измерения.
Лабораторные методы определения нитратов
Широко распространен потенциометрический метод анализа. Он основан на измерении ЭДС, или электродвижущей силы, на выходе гальванического элемента, который составлен из исследуемого раствора (сока продукта) и двух электродов. Первый электрод — эталонный, с постоянным значением ЭДС. Второй представляет собой ионоселективную систему, реагирующую только на нитрат-ионы, и его электрический потенциал зависит от концентрации нитрат-ионов в проверяемом продукте. Измеряется ЭДС милливольтметрами постоянного тока.
Известен и ионометрический метод, который является разновидностью потенциального. Суть его заключается в использовании нитратоселективных электродов и соответствующей подготовке исследуемого раствора. В процессе анализа приготавливают калибровочные растворы с заведомо известной концентрацией нитрат-ионов, делают замеры селективным электродом и составляют градуировочный график.
Если содержание хлоридов в исследуемом растворе значительно, то ионометрический метод будет давать большую погрешность. Другим ограничением использования метода является возможность исследования только свежей растениеводческой продукции.
Фотометрический метод определения нитратов также нашел широкое применение. Этот метод более универсален, чем ионометрический, и может применяться для контроля нитратов в любой продукции, включая и ту, что прошла технологическую или кулинарную переработку. Анализ основывается на обработке исследуемого раствора специальным реактивом, изменяющим интенсивность его окраски в зависимости от концентрации нитратов. Степень окраски измеряют электронным прибором — фотоколориметром или спектрофотометром.
Ферментативный метод основан на реакции нитратов со специфическими ферментами. Количество нитратов определяют по количеству продуктов реакции, либо по скорости протекания процессов. Скорость фиксируют фотометром, спектрофотометром или измерителем электрического потенциала (в зависимости от варианта методических указаний). Метод успешно применяется в аналитических лабораториях ряда европейских государств.
Экспресс-методы обнаружения нитратов
Для обнаружения нитратов существуют индикаторные тест-полоски, которые дествуют аналогично простой лакмусовой бумажке. Они пропитаны специальным составом, реагирующим на нитраты в исследуемом растворе или соке плодово-овощной продукции.
Если нитраты присутствуют в достаточном количестве, то они вступают в реакцию с химическим веществом тест-полоски и окрашивают ее в определенный цвет. Данным методом можно оценить лишь отсутствие либо наличие нитратов.
Количественный результат содержания нитратов в плодах сельхозпродукции можно определить с помощью так называемых бытовых нитратомеров или нитрат-тестеров. Такой прибор имеет пару электродов, которые вводятся в мякоть исследуемого растения. Через несколько секунд на табло появляется цифровой результат измерения, а также информация о возможности безопасного употребления продукта в пищу.
Как указывает производитель, принцип действия нитратомера основан на измерении ионной электропроводимости. Однако, кроме ионов нитратов в плодах присутствуют и соли других кислот — хлориды, фосфаты и так далее. Эти ионы также вносят вклад в электропроводность. Иными словами, нитрат-тестер не имеет нитратоселективных электродов, поэтому точность измерения будет низкой.
На кого же положиться?
Аппаратура: иономер, рН-метр, милливольтметр, нитратомер или другие аналогичные приборы с погрешностью измерения ЭДС не более 5 мВ; измельчитель проб растений или соломорезка; мельница лабораторная; сито с отверстиями диаметром 1 мм; сушилка проб кормов или шкаф сушильный лабораторный; мезгообразователь.
Приготовление растворов:
1. Экстрагирующий раствор. 10 галюмокалиевых квасцов взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, переносят в химический стакан вместимостью 1000 см3 и растворяют в 990 см3 дистиллированной воды (1%-ный раствор). Хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
Экстрагирующий раствор для культур семейства капустных готовят добавлением 1,0+0,001 г перманганата калия и 0,6 см3 концентрированной серной кислоты к 1000 г 1% ного раствора алюмокалиевых квасцов. Смесь взбалтывают до растворения всех ингредиентов, доводят объем раствора до 100 см3 дистиллированной водой. Хранят в склянке с притертой пробкой.
2. Основной раствор нитрата калия концентрации 0,1 моль/дм3 (pN03 = -lg[NO-3] = 1). 10,11 г нитрата калия, высушенного при температуре 100-105°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в экстрагирующем растворе в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки тем же раствором. Хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
3. Растворы сравнения готовят из основного раствора нитрата калия в день проведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов. Раствор сравнения с концентрацией нитрат-иона 10-2 моль/дм3 (pNO3в2) готовят разбавлением основного раствора нитрата калия в 10 раз 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 основного раствора, доводят до метки раствором алюмокалиевых квасцов и перемешивают.
Разбавляя полученный раствор в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, получают раствор сравнения с концентрацией нитрат-иона 10 3 моль/дм3 (pNO3в3). Аналогично готовят раствор с концентрацией 10-4 моль/дм3 (pNO3в4).
Растворы сравнения используют для градуировки иономеров, проверки электродов и построения градуировочного графика.
Подготовка проб. Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, зеленых кормов и т. п. измельчают на измельчителе проб растений, соломорезке или ножницами на отрезки длиной 1-3 см. Методом квартования выделяют часть пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 50 г. Высушивание проводят до воздушно-сухого состояния при температуре 60-65°С. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
При анализе проб зеленых кормов, силоса и сенажа в натуральном виде выделенную часть измельченной средней пробы используют непосредственно или после размалывания на мельнице в течение 2-4 мин.
Из средней пробы комбикормов или комбикормового сырья методом квартования выделяют около 50 г материала, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Корне- и клубнеплоды моют водой, вытирают чистой тканью или фильтровальной бумагой и выделяют часть средней пробы. Для этого корнеплод разрезают вдоль оси крестообразно на четыре приблизительно равные части и отбирают одну из них; анализируют в свежем виде. Выделенную часть средней пробы измельчают, используя терку, мезгообразователь или мясорубку и тщательно перемешивают.
Для кормов с высоким содержанием влаги и легко отдающих сок для анализа можно использовать сок. В этом случае отобранную и измельченную часть средней пробы пропускают через соковыжималку, полученный сок собирают в одну емкость и перемешивают. Если при анализе сока получают превышение ПДК по какому-либо показателю, то анализ повторяют с навеской.
Пробы жидких кормов анализируют без предварительной подготовки.
Приготовление экстрактов. Масса анализируемой навески зависит от предполагаемого содержания нитратов в корме. Для кормов со сравнительно высоким содержанием нитратов берут навеску массой 1,0±0,01 г;для кормов со средним и низким содержанием нитратов — 5,0±0,01 г.
Навески помещают в емкости на 100 или 200 см3, приливают 50 см3 раствора алюмокалиевых квасцов, закрывают пробкой или крышкой и перемешивают в течение 3 мин с помощью электромеханической мешалки или ротатора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.
Для анализа жмыхов и шротов можно брать навеску массой 5 г, но при этом необходимо дополнительное разбавление в 5 раз раствором алюмокалиевых квасцов или измерение с помощью ионоселективного электрода, на мембрану которого надета гидратцеллюлозная пленка.
При анализе комбикормов с использованием нитратомеров навеску массой 5 г суспензируют в 45 см3 раствора алюмокалиевых квасцов.
Для приготовления экстрактов из проб корне- и клубнеплодов навеску массой 10±0,1 г предварительно измельченного на терке или мезгообразователе материала помещают в емкость на 100 или 200 см3, приливают 50 см3 раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Перемешивание можно заменить гомогенизацией в течение 1 мин.
Пробы травянистых кормов измельчают ножницами, берут навеску массой 10±0,1 г, помещают ее в стакан гомогенизатора, приливают 50 см3 раствора алюмокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 1-2 мин. При отсутствии гомогенизатора можно нагревать измельченную массу с экстрагирующим раствором в кипящей водяной бане в течение 15 мин с последующим охлаждением и доведением до первоначального объема.
При анализе трав семейства капустных (рапс, редька, горчица, свербига и др.) или кормов, в которые одним из компонентов входят эти травы, измельченый материал в количестве 10±0,1 г помещают в емкость на 100 или 200 см3, добавляют 50 см3 экстрагирующего раствора, перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Затем при помешивании добавляют по каплям 0,5-1,0 см3 33%-ного раствора переоксида водорода до обесцвечивания жидкости. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.
При анализе сочных кормов в целях ускорения и снижения трудоемкости можно использовать сок. Подготовленную пробу пропускают через соковыжималку, сок собирают в одну емкость и перемешивают. Отбирают 10 см3 сока, помещают в емкость на 100-200 см3, прибавляют 50 см3 раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов.
Подготовка электродов. Мембранный ионоселективный нитратный электрод и вспомогательный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с прилагаемыми к ним инструкциями. Нитратный электрод должен обеспечивать линейность в диапазоне pNО3 от 1 до 4.
В промежутках между исследованиями нитратный электрод погружают в раствор с концентрацией нитрат-иона 10в-4 моль/дм3 (pNO3в4). Если перерыв в работе составляет сутки и более, электрод хранят в растворе с pNO3в3, при длительных перерывах (более 5 дней) электрод хранят на воздухе, а перед началом работы вымачивают в течение 1-2 ч в растворе с pNО3в1.
Перед началом измерений электрод промывают дистиллированной водой не менее 3 раз.
Вспомогательный электрод в перерывах между исследованиями погружают в стакан с дистиллированной водой.
Перед началом исследований необходимо проверить правильность работы электродной пары (нитратного ионоселективного электрода со вспомогательным электродом) с помощью стандартного образца корма, аттестованного на содержание нитратов. Рассчитывают отклонение полученного результата от значения, указанного в паспорте к стандартному образцу. В случае превышения допустимого отклонения необходимо подбирать другие пары электродов.
Проведение испытания и обработка результатов. Концентрацию нитрат-ионов измеряют непосредственно в логарифмических единицах pNО3 по шкале иономера, предварительно отградуированного по растворам сравнения, или в милливольтах с последующим определением значения pNО3 по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электродной пары в растворах сравнения, или на приборах, имеющих преобразователи концентрации нитрат-ионов в растворе в их концентрацию в исследуемой продукции. Измерение проводят в соответствии с инструкцией к прибору.
При анализе кормов с очень низким содержанием нитратов для построения калибровочного графика необходимо дополнительно использовать раствор сравнения с концентрацией нитрат-иона 10в-5 моль/дм3 (pNO3в4).
При определении нитратов в комбикормах с добавками поваренной соли в растворы сравнения следует ввести соответствующее количество хлорида натрия.
Содержание нитратов (X, мг/кг) в пробах, высушенных до воздушно-сухого состояния, вычисляют по формуле
где V — объем экстрагирующего раствора, см3; С — концентрации нитрата-иона в вытяжке (10 — pNО3), моль/дм3; 62 — молярная масса нитрат-иона, г/моль; m — масса пробы, используемой для анализа, г; W — влажность пробы,%.
При разбавлении вытяжки результат умножают на кратность разбавления.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Предельно допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (D), при анализе воздушно-сухих проб составляют:
где x, x1 — среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в одинаковых и в разных условиях соответственно.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных аттестованных образцов. В этом случае (при обязательном проведении выборочного контроля сходимости) за результат испытания принимают результат единичного измерения, если разница между содержанием нитратов, полученным путем измерения, и указанным в свидетельстве к стандартному образцу не превышает 3,11 + 0,15 хатт.
Контрольные анализы образцов исследуемой партии и стандартных образцов проводят в двух параллелях.
Настоящие Методические указания по лабораторному контролю качества продукции общественного питания - "Порядок отбора проб и физико-химические методы испытаний" предназначены для руководства в работе территориально-отраслевых санитарно-технологических и производственных санитарно-технологических пищевых лабораторий системы общественного питания.
Методические указания разработаны на основе нормативно-технической документации, действующей в отрасли и в смежных отраслях пищевой промышленности, унифицированных методов анализа, предусмотренных в Общесоюзных санитарно-гигиенических и санитарно-противоэпидемических правилах и нормах, методических указаниях и рекомендациях Минздрава, медико-биологических требований и санитарных норм качества продовольственного сырья и пищевых продуктов.
Методические указания включают в себя порядок отбора проб, подготовку к анализу, физико-химические методы испытаний полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий, методы контроля качества за правильностью ведения технологического процесса, соблюдением рецептур и требований нормативно-технической и технологической документации при приготовлении блюд и изделий, приготовление реактивов.
Качество полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий, а также сырья оценивают по результатам анализа части продукции, отобранной из партии.
Партией считается любое количество кулинарной продукции одного наименования, изготовленной предприятием за смену.
Отбор проб сырья, полуфабрикатов и кулинарных изделий, на которые разработана нормативно-техническая документация (ГОСТ, РСТ, ТУ), производят, вскрывая определенное количество транспортных единиц упаковки, оговоренное в нормативно-технической документации, и изымая часть продукции. Пробу, отобранную из отдельной единицы упаковки, называют разовой. Количество продукции в разовых пробах из каждой единицы упаковки должно быть одинаковым.
Разовые пробы соединяют, перемешивают и составляют среднюю, или общую, пробу. Средняя проба должна быть отобрана таким образом, чтобы состав ее соответствовал всей партии.
При отсутствии нормативно-технической документации на сырье и полуфабрикаты для отбора средней пробы из небольшой партии продукции вскрывают все единицы упаковки, если их не более пяти, и в более крупной - каждую вторую или третью, но не менее пяти.
Из средней пробы выделяют части для определения массы, органолептической оценки и лабораторного анализа.
Пробы сырья, полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий, отобранные для анализа, упаковывают в сухую, чистую тару: стеклянные банки с плотно закрывающимися крышками, металлические судки, подпергамент, целлофан, полимерную пленку. Каждая проба должна иметь этикетку с названием продукта или изделия, указанием даты и часа отбора пробы, а также номера нормативно-технической документации или рецептуры.
При выемке проб составляется акт в двух экземплярах, один из которых остается на предприятии, а другой - в лаборатории. Формы актов приведены в Рекомендациях по организации лабораторного контроля качества продукции общественного питания (Приказ Минторга СССР от 29.12.90 г. N 0184-36).
Пробы должны быть доставлены в лабораторию по возможности немедленно, но не позднее 6 ч с момента их отбора; коктейли с молочными продуктами - не позднее 2 ч, а коктейли алкогольные - не позднее 4 ч с момента их приготовления.
Для доставки проб блюд (изделий) в лабораторию лучше использовать комплект из восьми цилиндрических судков. При использовании стеклянных и полиэтиленовых банок с крышками их накрывают бумагой поверх крышек, обвязывают и пломбируют. Пломбированные судки или банки нумеруют в порядке, соответствующем записи в акте отбора проб. Мучные кондитерские и булочные изделия завертывают в пергаментную бумагу, укладывают в полиэтиленовый пакет (каждый вид изделия отдельно), обвязывают и пломбируют.
Доставленные пробы должны исследоваться, по возможности, в тот же день. Остатки проб сохраняются в холодильнике при температуре 4-8°C до окончания испытаний и выдачи результатов анализа, после чего с разрешения заведующего лабораторией уничтожаются.
Органолептическую оценку в лаборатории проводят в том случае, если ее не провели на производстве или если лицо, проводящее анализ, не согласно с органолептической оценкой, приведенной в акте.
Для физико-химических исследований часть пробы превращают в однородную массу, применяя разные способы: хрупкие, крошливые полуфабрикаты, кулинарные изделия растирают в ступке или измельчают на лабораторной мельнице (кофемолке); пастообразные и легко разминающиеся полуфабрикаты, кулинарные изделия растирают в ступке, а при более плотной консистенции пропускают через мясорубку; полуфабрикаты и кулинарные изделия из мяса, рыбы и птицы пропускают через мясорубку дважды; сырые овощи измельчают на терке.
Пробы, подготовленные к анализу, переносят в банку с притертой пробкой и берут из нее навески для испытания. Перед взятием навесок содержимое банок тщательно перемешивают. Пробы влажных продуктов, полуфабрикатов, кулинарных и кондитерских изделий хранят в холодильнике при температуре 4-8°C не более суток. Перед взятием навесок пробы подогревают на водяной бане с температурой 50-60°C или на воздухе до температуры 20°C.
При проверке предприятия работниками территориально-отраслевых санитарно-технологических и производственных санитарно-технологических пищевых лабораторий и других контролирующих организаций проводится определение средней массы полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий.
Количество полуфабрикатов, отбираемых для контроля средней массы, и допустимые отклонения в массе приведены в прил. 1.
Штучные и порционные кулинарные и мучные кондитерские изделия отбирают из разных противней или лотков и взвешивают по 10 штук на настольных циферблатных весах со шкалой до 1 кг. Преднамеренный выбор изделий не допускается. При получении заниженных результатов взвешивают еще 10 изделий. Затем производят поштучное взвешивание не менее 10 изделий на настольных циферблатных весах со шкалой до 200 г. Результаты повторных испытаний являются окончательными.
Средняя масса блюд, отобранных на раздаче, определяется путем раздельного взвешивания трех порций с последующим суммированием и делением на 3. Отклонение средней массы блюд и кулинарных изделий от установленной нормы выхода по рецептуре не допускается. Масса одного блюда (изделия) может отклоняться от нормы не более чем на %.
С целью установления правильности отпуска к блюдам растительного и сливочного масла, сметаны, сахара, порционируемых с помощью мерников или ложек, проверяют массу указанных продуктов в объеме этого инвентаря одновременным взвешиванием 10-20 порций.
Объем или массу отпускаемых горячих и холодных напитков (кофе, какао, чая, соков, прохладительных напитков без наполнителя и т.д.) определяют при установленной для них температуре отпуска.
Для определения количества панировки и выхода мяса, рыбы, птицы в полуфабрикатах и кулинарных изделиях с двойной панировкой (мука, льезон, сухари)*(1) взвешивают 3-5 изделий, затем освобождают с помощью скальпеля от панировки, снова взвешивают и рассчитывают среднюю массу. Прибавляя к средней массе массу потерь при тепловой обработке, рассчитывают фактическую массу нетто мяса, рыбы, птицы. Эту массу сравнивают с массой нетто сырья по рецептуре.
Для определения количества панировки в жареной печени, реализуемой по массе, взвешивают 3-5 изделий, счищают панировку, печень взвешивают и рассчитывают массу панировки в процентах к массе изделия. Полученные данные сравнивают с данными контрольных проработок, проведенных не менее трех раз.
Количество панировки и выход мяса, рыбы, птицы, кролика для изделий, в том числе фирменных, для которых нормы потерь при тепловой обработке не установлены, определяют работники лабораторий при контрольных проработках. Запись результатов взвешивания производится в акте отбора проб.
Читайте также: