Стандартный образец это специально оформленный

Обновлено: 30.04.2024

Единство и требуемая точность измерений химического состава, физических, физико-химических эксплуатационных и других свойств веществ и материалов обеспечивается использованием стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов.

Согласно ГОСТ 8.315, стандартный образец состава или свойств веществ и материалов – это средство измерений в виде определённого количества вещества (материала), предназначенного для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала).

Значения размеров величин, характеризующие состав или свойства вещества(материала), устанавливают в результате его метрологической аттестации.

Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений состава и свойств веществ и материалов путём:

· градуировки СИ (РМГ54-2002 Рекомендации по межгосударственной стандартизации. ГСИ. Характеристики градуировочные средств измерений состава и свойств веществ и материалов. Методики выполнения измерений с использованием стандартных образцов);

· метрологической аттестации, поверки или калибровки СИ;

· метрологической аттестации методик выполнения измерений;

· контроля показателей точности измерений;

· измерения физических величин, характеризующих состав или свойства вещества и материалов, методами сравнения;

· контроля качества сырья и готовой продукции по химическому составу, механическим, магнитным, электрическим, теплофизическим, оптическим, радиоактивным и другим свойствам методом непосредственного сличения (Стандартный образец белизны бумаги).

По своему назначению стандартные образцы выполняют роль мер, однако в отличие от классических мер, они имеют ряд особенностей. Например, образцы состава воспроизводят значения физических величин, характеризующих состав или свойство именно того материала, из которого они изготовлены.

Любая мера представляет собой изделие (мерная колба, гиря, линейка). Стандартные образцы не являются изделиями; обычно это часть однородного вещества (материала), причём эта часть является полноценным носителем воспроизводимой единицы физической величины, а не её части. Эта особенность стандартных образцов отражена в требованиях к их однородности по составу и свойствам. Однородность материала, из которого сделан стандартный образец, имеет принципиальное значение, в то время как для меры такая характеристика второстепенна.

Различают стандартные образцы состава и стандартные образцы свойств веществ и материалов.

Стандартные образцы состава воспроизводят значения величин, характеризующих содержание определённых компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов, структурных составляющих), например, Стандартный образец состава ацетона, № Гос.реестра 3311-85).

Стандартные образцы свойств воспроизводят значения величин, характеризующих физические, химические или другие свойства, за исключением величин, характеризующих состав. Например, стандартный образец оптической плотности (он представляет собой растворы красителя метилового красного в этиловом спирте), стандартный образец белизны бумаги.

- аттестованное значение содержания компонента или величины свойства,приводится в паспорте или свидетельстве с указанием его погрешности;

- погрешность аттестованного значения стандартного образца– это разность между аттестованным и истинным значением величины, воспроизводимой той частью образца, которая используется при измерении. Погрешность стандартных образцов определяется погрешностью методов и средств измерений, применяемых для аттестации партии стандартных образцов данного типа;

- погрешность от неоднородности вещества или материала – это характеристика свойства образца, выражающегося в постоянстве значения величины, воспроизводимой различными его частями, используемыми при измерениях;

- функция влияния– это зависимость метрологических характеристик стандартного образца от изменения внешних влияющих факторов в заданных условиях применения;

- срок годности экземпляра стандартного образца (его стабильность) – это интервал времени, исчисляемый с даты выпуска экземпляра стандартного образца, в течении которого гарантируется соответствие метрологических характеристик стандартного образца указанным в его паспорте при соблюдении заданных условий хранения и применения (от месяцев до лет, не не более 10 лет).

В зависимости от категории или сферы действия, следовательно уровня утверждения, стандартные образцы делят на межгосударственные (МСО), государственные (ГСО), отраслевые (ОСО) и предприятий (СОП).

По результатам аттестации на ГСО выдают свидетельство (сертификат). Аттестованную характеристику наносят на упаковку стандартного образца в виде клейма.

Для ряда областей измерений и в первую очередь для физико-химических измерений чрезвычайно перспективным средством повышения эффективности поверочных работ является применение стандартных образцов (СО). Правила работы с СО устанавливает ГОСТ 8.315—97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. Согласно этому документу, стандартный образец состава и свойств веществ и материалов — это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойства которого установлены аттестацией. Можно дать и другое определение: стандартный образец — образец вещества (материала) с установленными в результате метрологической аттестации значениями одной или более величия, характеризующими свойство или состав этого вещества (материала).

Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений посредством:

• градуировки, метрологической аттестации и поверки СИ

• метрологической аттестации методик выполнения измерений

• контроля показателей точности измерений

• измерения ФВ, характеризующих состав или свойства веществ и материалов, методами сравнения.

По своему назначению СО исполняют роль мер, однако в отличие от классических мер они имеют ряд особенностей. Например, образцы состава воспроизводят значения ФВ, характеризующих состав или свойства именно того материала (вещества), из которого они изготовлены. Стандартные образцы, как правило, не являются изделиями, они реализованы обычно в виде части или порции однородного вещества (материала), причем эта часть явллется полноценным носителем воспроизводимой единицы ФВ, а не ее части. Эта особенность образцов отражена в требованиях к их однородности по составу и свойствам. Однородность материала, из которого сделан образец, имеет принципиальное значение, в то время как для меры такая характеристика часто является второстепенной.

Стандартные образцы состава и свойств в отличие от мер характеризуются значительным влиянием неинформативных параметров (примесей, структуры материала и др.). При использовании СО очень часто необходимо учитывать функции влияния таких параметров

В связи с многообразием задач, решаемых с СО, их можно разделить на группы по ряду классификационных признаков. В зависимости от вида аттестуемой характеристики различают:

• стандартные образцы состава — воспроизводят значения величин, характеризующих содержание определенных компонентов (химические элементы, их изотопы и др.)

• стандартные образцы свойств — воспроизводят значения величин, характеризующих физические, химические, технические или другие свойства вещества, за исключением величин, характеризующих состав.

В зависимости от сферы действия и области применения определяется уровень утверждения стандартных образцов. По этому признаку они делятся на государственные, отраслевые и стандартные образцы предприятий. Тем СО, которые включены в поверочные схемы, присваиваются разряды.

Стандартные образцы объединяются в типы. Тип — это классификационная группировка образцов, определяющими признаками которых являются одно и то же вещество, из которого они изготовлены, и единая документация, по которой они выполнены. Типы СО допускаются к применению при условии их утверждения и регистрации в соответствующем реестре. Для каждого типа СО при их аттестации устанавливается срок действия (не более 10 лет) и определяются метрологические характеристики, которые нормируются в документации на их разработку и выпуск. К ним относятся:

• аттестованное значение — значение аттестованной характеристики образца, им воспроизводимое, установленное при его аттестации и приводимое в свидетельстве с указанием погрешности

• погрешность аттестованного значения — разность между аттестованным и истинным значениями величины, воспроизводимой той частью образца, которая используется при измерении

• характеристика однородности — характеристика свойства образца, выражающегося в постоянстве значения величины, воспроизводимой его различными частями, используемыми при измерениях

• характеристика стабильности — характеристика свойства образца сохранять значения метрологических характеристик в установленных пределах в течение указанного в свидетельстве срока годности при соблюдении заданных условий хранения и применения

• функции влияния — зависимость метрологических характеристик образца от изменения внешних влияющих величин в заданных условиях применения.

Возможно использование и других метрологических характеристик.

Применение СО должно осуществляться в соответствии с требованиями: нормативно-технических документов на методы измерений, испытаний, контроля, поверки и градуировки средств измерений аттестованных методик выполнения измерений,государственных, ведомственных и локальных поверочных схем.

Пример 3.1. В измерениях широко используются СО магнитных свойств различных магнитных материалов. Особенность магнитных материалов состоит в том, что их свойства описываются главным образом функциональными зависимостями одной магнитной величины от другой. Например, петля гистерезиса — зависимость магнитной индукции от напряженности магнитного поля. С помощью стандартных образцов воспроизводят и отдельные точки и функциональные зависимости в целом.

Рассмотрим СО статических свойств магнитомягких материалов 3-го разряда марки МС-5 [63]. Он состоит из трех сердечников кольцевой формы с наружным диаметром 50 мм, внутренним 40 мм и высотой 7 мм, уложенных в специальный футляр. Сердечники изготовлены из прецизионного магнитомягкого материала — пермаллоя марок 79НМ и 50Н по ГОСТ 10160-75 и электротехнической стали марки 20 895 по ГОСТ 11036 75. Магнитные свойства этих материалов отличаются высокой стабильностью. Данный СО воспроизводит значения относительной максимальной магнитной проницаемости в диапазоне от 47 000 до 190 000 с относительной погрешностью не более 3%, коэрцитивной силы от 1,2 до 88 А/м с погрешностью не более 1 %.

Свойства СО магнитных свойств подтверждаются свидетельством о государственной поверке, выдаваемым государственными метрологическими органами. В нем указываются:

• наименование образца, например СО электротехнической стали, и его номер

• срок действия свидетельства

• тип первичного преобразователя магнитных свойств, для которого предназначен образец, например аппарат Эпштейна для испытания образцов массой не более 1 кг

• организация-владелец стандартного образца

• класс или разряд СО, устанавливаемый в зависимости от погрешности приведенных в нем результатов измерения магнитных величин

• зависимости магнитных величин, которые воспроизводит образец, например амплитуды магнитной индукции от амплитуды напряженности магнитного поля

• вспомогательные параметры СО, необходимые для его использования, например масса, плотность, длина средней силовой магнитной линии и др.

Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов

Обеспечение стандартных свойств веществ и материалов, из которых изготавливается то или иное изделие, является основой для выпуска продукции высокого качества. Существующий уровень развития средств измерений химического состава и свойств веществ и материалов не обеспечивает требуемой достоверности измерений, если

Рис. 10.3. Поверочная схема :

1 - государственный эталон 2- метол передачи размера единиц 3 - эталон-копия 4- эталон-свидетель 5- рабочий эталон 6, 7, 8 - образцовые средства измерений соответствующих разрядов 9 - образцовые средства измерений, заимствованные из других поверочных схем 10 - рабочие средства измерений

используются традиционные способы поверки. Это определяется тем, что о составе и технических свойствах судят по результатам измерения некоторых физических величин, характеризующих их вторичные свойства, а связь состава и свойств веществ и материалов с непосредственно измеряемыми величинами часто зависит от конкретных условий измерений. Возникающие при этом методические погрешности измерения не устраняются повышением точности средств измерений, и необходим переход к воспроизведению измеряемых свойстве помощью специальных средств измерения - стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов. Стандартный образец - это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений. Их применяют для измерения состава и свойств веществ и материалов методом сравнения с данным стандартным образцом градуировки, аттестации и поверки средств измерений, используемых для измерения соответствующих свойств и состава веществ и материалов аттестации методик выполнения измерений состава и свойств контроля правильности результатов измерений.

При использовании стандартного образца конкретные внешние условия одновременно и одинаково действуют как на стандартные образцы, так и на испытуемый объект, и тем самым устраняются методические погрешности измерения. В этой связи стандартный образец должен быть по своим химическим и физическим свойствам как можно ближе к аттестуемому объекту. Стандартный образец как бы моделирует объект, и, например, при определении содержания алюминия в легированной стали и в цветном сплаве необходимо применять различные стандартные образцы. Таким образом, номенклатура стандартных образцов должна быть достаточно большой. В предельном случае для каждого объекта должен быть свой стандартный образец.

В зависимости от аттестуемой физической величины все стандартные образцы разделяют на стандартные образцы состава и стандартные образцы свойств. В свою очередь, стандартные образцы состава подразделяют в зависимости от вещества (материала), а стандартные образцы свойств - в зависимости от физической величины, которую они воспроизводят. Стандартные образцы свойств веществ и материалов по своему назначению выполняют роль мер.

В зависимости от установленного уровня утверждения и применения все стандартные образцы разбивают на три категории:

Основными метрологическими характеристиками стандартного образца являются значение аттестуемой характеристики (значение физической величины, воспроизводимой стандартным образцом) и значение его погрешности, т. е. разности между значением аттестуемой характеристики, установленным при аттестации, и истинным значением, воспроизводимым при использовании конкретного экземпляра стандартного образца или его части (пробы).

Важными требованиями являются однородность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины во всех экземплярах образца или его частях) и стабильность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины в течение срока действия образца).

Все стандартные образцы подлежат аттестации, при которой устанавливаются их метрологические характеристики.

Стандартные образцы предприятий аттестуются по отраслевым или непосредственно по государственным стандартным образцам. Аттестация государственных стандартных образцов производится путем их исследования с применением эталонов, образцовых средств измерений, с использованием методик, прошедших аттестацию по ГОСТ 8.010-72. Значение аттестуемой характеристики - это установленное при аттестации стандартного образца значение воспроизводимой им физической величины, характеризующей его состав и свойства. Стандартный образец может иметь несколько аттестованных значений по числу воспроизводимых им физических величин. Каждый стандартный образец (или партия) снабжается свидетельством, в котором должны быть указаны значение аттестуемой характеристики, ее погрешность, срок действия образца, условия применения, хранения, транспортирования ит. п.

Для координации работ по разработке и внедрению стандартных образцов в стране действует Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО).

Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов

При проектировании и изготовлении различных изделий необходимы сведения о свойствах веществ и материалов. Такие сведения черпались из справочников или другой нормативно-технической документации, которые быстро устаревают.

Для обеспечения достоверности данных, используемых при проектировании, была создана и функционирует Государственная система стандартных справочных данных (ГСССД).

Основными задачами этой службы являются:

- установление точных значений физических констант

- разработка достоверных данных о свойствах веществ и материалов

- оценка достоверности, аттестация и стандартизация данных

- координация работ по получению достоверных данных

- унификация применения данных и форм их представления

- разработка единых принципов условных обозначений, терминологии и кодирования названий веществ, материалов и свойств

- создание автоматизированной системы научно-технической информации о физических константах и свойствах веществ и материалов

- информационное обслуживание народного хозяйства страны достоверными данными путем публикаций и с помощью автоматизированных систем.

Данные о свойствах веществ и материалов подразделяются на три категории:

- стандартные справочные данные (ССД) - достоверные данные о физических константах и свойствах важнейших веществ и материалов, обладающие наивысшей точностью и утвержденные Госстандартом

- рекомендуемые справочные данные (РСД) - аттестованные органами ГСССД достоверные данные о свойствах веществ и материалов, точность которых удовлетворяет требованиям народного хозяйства

- справочные (информационные) данные (СД) - данные о свойствах веществ и материалов, представленные в числовом, графическом или аналитическом виде, достоверность которых не оценена органами ГСССД.

ССД и РСД предназначены для применения в нормативно-технической документации всех видов, в научных исследованиях, а также при расчетах параметров, определяющих производительность, эффективность, надежность и эксплуатационные характеристики аппаратов, сооружений, конструкций, технологических процессов и др.

Справочные данные используются для разработки ССД и РСД, а также могут применяться во всех видах народного хозяйства при отсутствии соответствующих ССД и РСД.

Основой стандартных справочных данных являются данные, которые получаются отдельными авторами и публикуются обычно в виде статей. Задача ГСССД - обобщение этой информации, определение ее достоверности и татем перевод ее из категории СД в категории РСД и ССД. Стандартные и рекомендуемые справочные данные представляют в виде Таблиц ССД и РСД - специальных документов, утверждаемых Госстандартом или Всесоюзным научно-исследовательским центром Государственной службы стандартных справочных данных (ВНИЦ ГСССД).

Вся эта работа координируется Госстандартом и является одним из важных условий метрологического обеспечения.

Приказ Государственной корпорации по атомной энергии Росатом

от 31 октября 2013 г. № 1/10-НПА

Об утверждении метрологических требований к измерениям, эталонам единиц величин, стандартным образцам, средствам измерений, их составным частям, программному обеспечению, методикам (методам) измерений, применяемым в области использования атомной энергии

Утвердить согласованные с Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии прилагаемые метрологические требования к измерениям, эталонам единиц величин, стандартным образцам, средствам измерений, их составным частям, программному обеспечению, методикам (методам) измерений, применяемым в области использования атомной энергии.

РМГ. РМГ 53-2002. ГСИ. Стандартные образцы. Оценивание метрологических характеристик с использованием эталонов и образцовых средств измерений

ОЦЕНИВАНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭТАЛОНОВ

И ОБРАЗЦОВЫХ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ

ИПК Издательство стандартов

Предисловие

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ) Госстандарта России

3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 22 от 6 ноября 2002 г.)

За принятие проголосовали:

ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА

И СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

1 РАЗРАБОТАН Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ) Госстандарта России

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Определения и сокращения. 2

4 Общие положения. 6

5 Порядок разработки стандартных образцов. 7

6 Утверждение, регистрация и выпуск стандартных образцов. 9

7 Применение стандартных образцов. 10

8 Метрологический контроль и надзор за выпуском и применением СО. 11

Приложение А. Порядок допуска к применению стандартных образцов зарубежного выпуска. 11

Приложение Б. Общие требования к способам нормирования и формам представления метрологических характеристик СО. 12

Приложение В. Содержание технического задания на разработку ГСО. 14

Приложение Г. Форма сертификата. 16

Приложение Д. Форма паспорта ГСО. 18

Приложение Е. Информация, приводимая на этикетке (или маркировке) СО. 19

Приложение Ж. Порядок продления срока действия сертификата об утверждении типа ГСО. 20

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ) Госстандарта России

2 ВНЕСЕНЫ Госстандартом России

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК ( ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК ( ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 января 2004 г. № 32-ст РМГ 53-2002 введены в действие непосредственно в качестве рекомендаций по метрологии Российской Федерации с 1 июля 2004 г.

5 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ

Оценивание метрологических характеристик с использованием эталонов и образцовых средств измерений

State system for ensuring the uniformity of measurements. Reference materials. Evaluation of metrological characteristics with the use of measurement standards and reference devices

Дата введения - 2004-07-01

Настоящие рекомендации распространяются на стандартные образцы (СО) состава и свойств веществ и материалов и определяют алгоритм оценки метрологических характеристик СО с использованием эталонов (первичных и вторичных) и образцовых средств измерений (далее - эталоны).

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 8.381-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Эталоны. Способы выражения погрешностей

ГОСТ 8.531-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности

3.1 Эталоны, применяемые для аттестации СО, должны иметь действующие (непросроченные) свидетельства об аттестации или поверке, содержащие характеристики погрешности в соответствии с ГОСТ 8.381.

3.2 Для аттестации СО предпочтительно применять такую методику выполнения измерений (далее - МВИ), чтобы можно было пренебречь методическими погрешностями. Если этого достигнуть невозможно, то в характеристиках погрешности метода аттестации должны быть учтены погрешности эталона, а также погрешности, связанные с реализацией конкретной МВИ.

3.3 В процессе аттестации СО с использованием эталонов оценивают следующие метрологические характеристики СО:

- аттестованное значение СО;

- погрешность аттестованного значения СО;

Примечание - В случае применения СО в условиях, отличных от условий его аттестации, необходимо дополнительно оценить функции влияния СО или его дополнительные погрешности, что должно быть предусмотрено методикой аттестации СО. Функции влияния СО не оценивают, если условия аттестации СО соответствуют условиям его применения.

3.4 При выборе конкретных эталонов для определения аттестованных значений СО в общем случае следует руководствоваться соотношениями:

Q £ D _доп и S £ 1,2 D _доп , (1)

где Q и S - соответственно характеристики неисключенной систематической и случайной составляющих погрешности эталона, нормируемых, как правило, раздельно;

D _доп - предел допускаемой погрешности аттестованного значения СО.

Примечание - Если для нахождения оценок аттестованных значений СО используют МВИ, для которой известны аналогичные составляющие погрешности, то указанные соотношения распространяются на соответствующие погрешности МВИ .

В зависимости от номенклатуры метрологических характеристик СО используют различные планы получения экспериментальных результатов и алгоритмы их обработки. В общем случае оценки аттестованных значений СО могут быть определены многократными наблюдениями аттестуемой характеристики в конкретном экземпляре СО, а также по схеме однофакторного дисперсионного анализа - при одновременной аттестации нескольких проб (экземпляров) СО.

3.5 В случае, когда оценивают только аттестованное значение СО и его погрешность, принимают план проведения измерений по 4.1.

Если оценивают все метрологические характеристики СО, перечисленные в 3.3, то измерения проводят по схеме однофакторного дисперсионного анализа в соответствии с 4.2.

3.6 Измерения при аттестационных исследованиях проводят в соответствии с правилами выполнения измерений на эталоне или в соответствии с МВИ, рекомендуемой разработчиком СО и учитывающей правила применения соответствующего эталона.

4.1 Оценка аттестованного значения СО

4.1.1 В случае оценивания с использованием эталона только аттестованного значения СО характеристику неоднородности СО s _н в соответствии с ГОСТ 8.531 оценивают предварительно. При поэкземплярной аттестации СО характеристику неоднородности не определяют и в дальнейших расчетах принимают s _н = 0.

4.1.2 Общее число наблюдений J , необходимых для оценки аттестованного значения СО методом многократных наблюдений, определяют исходя из значений характеристик систематической и случайной составляющих погрешности эталона и неоднородности материала СО.

Для оценки минимального числа наблюдений J рассчитывают допускаемое значение случайной составляющей погрешности D по формуле

где D _доп - предел допускаемой погрешности аттестованного значения СО;

Q - характеристика неисключенной систематической погрешности эталона;

s _н - характеристика неоднородности СО.

Число наблюдений определяют по таблице 1 в зависимости от значений величин ξ = Q / D и η = S / D .

В случае, когда составляющие погрешности эталона не нормируют раздельно и погрешность эталона D _э задана в виде границ ± D _э для оценки аттестованного значения СО проводят не менее трех наблюдений, а погрешность ± D _э рассматривают как неисключенную систематическую погрешность эталона.

Таблица 1 - Число наблюдений J при аттестации СО методом многократных наблюдений

Стандартные образцы (Reference Materials, Reference Standards, Reference Substances) — индивидуальные вещества, применяемые для проверки и контроля качества, с которыми проводят сравнение испытуемых лекарственных средств при проведении их анализа с использованием физико-химических и биологических методов, когда это предусмотрено соответствующей спецификацией качества (например, фармакопейной статьей).

Государственные стандартные образцы

Государственные стандартные образцы (ГСО) — это стандартные образцы, параметры качества которых регламентируются фармакопейной статьей, утвержденной в установленном порядке. В анализе готовых лекарственных форм могут использоваться рабочие стандартные образцы (РСО) лекарственных веществ (субстанций).

Дополнительной сложностью использования ГСО в Российской Федерации является несовершенство существующей Государственной фармакопеи. Это обусловлено ограниченным количеством ФС на ГСО веществ растительного происхождения и отсутствие их в ГФ РФ.

При этом большинство государственных стандартных образцов указанных в соответствующих ФС в настоящее время либо не доступны для приобретения, либо производятся в недостаточных количествах.

Рабочие стандартные образцы

Рабочие стандартные образцы калибруются на основании сравнения с государственными стандартными образцами по упрощенной процедуре. В случае большого расхода стандартных образцов веществ они используются вместо ГСО в целях экономии последних, а также из соображений удобства (сокращение сроков получения ГСО из централизованных источников). Таким образом, оказывается достаточным единовременно получить ГСО вещества, а впоследствии использовать в аналитических целях РСО того же вещества.

Согласно международной классификации стандартных образцов выделяют Первичные эталоны (Primary) и Вторичные эталоны (Secondary).

Первичные эталоны (Primary)

Первичные эталоны (P) — это стандартные образцы высшего класса, чистота которых охарактеризована несколькими аналитическими методами, а результаты испытаний официально запротоколированы. Первичные эталоны должны сопровождаться подробным сертификатом анализа, в котором указываются сведения о хроматографической чистоте (по данным метода ВЭЖХ), содержании воды (по методу Карла Фишера (Karl Fischer method)), остаточном содержании растворителей (по данным ГЖХ), приводится идентификация структуры (методами масс-спектрометрии и спектроскопии ЯМР).

Первичные эталоны предназначены для использования в следующих случаях:

для проверки воспроизводимости в серии высокоточных количественных измерений;
при аттестации (валидации) аналитических методик или методик выполнения измерений (МВИ);
для определения чистоты рабочих стандартных образцов (РСО) и стандартных образцов предприятия (СОП);
для поверки (калибровки) измерительного оборудования;
в программах проверки компетентности аналитических лабораторий;
при разработке аналитических методик или МВИ.

Вторичные эталоны (Secondary)

Вторичные эталоны (SH, SG, ST) — это стандартные образцы следующего класса после первичных эталонов. Для них указывается степень чистоты по данным ВЭЖХ, ГЖХ или ТСХ соответственно. И они охарактеризованы не настолько полно, как первичные эталоны.

Основная область применения вторичных эталонов:

на начальном этапе разработки аналитической методики или МВИ;
при изучении стабильности соединения (чистого вещества);
при проведении исследований in vitro или in vivo;
для контроля качества;
для идентификации анализируемого вещества;
в качестве рабочих стандартных образцов (РСО) и стандартных образцов предприятия (СОП).

Со стандартными образцами веществ, выпускаемыми нашей компанией, можно ознакомиться на странице каталога.

Мы также принимаем заявки на производство стандартных образцов не представленных в каталоге в т.ч. с заданной чистотой.

Способы проверки параметров аппаратуры и характеристик метода контроля группируют в два класса задач. К первому относят проверку, выполняемую после выпуска аппаратуры, ее капитального ремонта и при промежуточной аттестации.

К задачам второго класса относят повседневную проверку аппаратуры, которая должна подтвердить ее работоспособность и установить значения характеристик, меняющихся во время эксплуатации. Такую проверку осуществляют с помощью стандартных образцов (СО), не используя дополнительных приборов. Выделяют два типа стандартных образцов: государственные стандартные образцы – СО и СОП – стандартные образцы предприятия.

ГОСТ 14782-86 предусматривает комплект из четырех СО: СО-1, СО-2 и СО-2А; СО-3.

Стандартный образец СО-1 (рис. 3.3). Образец изготавливают из органического стекла с коэффициентом затухания 0,26…0,34 Нп/см на частоте 2,5 МГц. Для удобства работы он имеет металлическую стенку с оцифровкой.

Рис. 3.3. Стандартный образец СО-1

С помощью СО-1 определяют лучевую разрешающую способность. В СО-1 предусмотрены отражатели в виде ступенчатого паза и фигурного отверстия, имеющего три разных диаметра. Ступенчатый паз используют при контроле прямым преобразователем. На экране должны наблюдаться три отдельных сигнала: донный, от ступенек глубиной 5 мм и 2,5 мм. При оценке разрешающей способности в изделии принимают во внимание разную скорость звука в оргстекле и материале изделия . Величину при известном размере ступеньки рассчитывают по формуле

. (3.4)

Фигурное отверстие используют для проверки разрешающей способности при контроле наклонным преобразователем. Разница между радиусами отверстий, т. е. размер ступеньки , также равна 5 мм и 2,5 мм. Часто СО-1 используют для настройки чувствительности.

Стандартный образец СО-2 (рис. 3.4). Образец изготовляют из малоуглеродистой стали с мелкозернистой структурой. Минимальную глубину прозвучивания или мертвую зону оценивают с помощью СО-2, в котором предусмотрены боковые отверстия диаметром 2 мм на расстоянии 3 и 8 мм от поверхности (отверстие на расстоянии 8 мм – для проверки мертвой зоны прямых преобразователей; 3 мм – для наклонных преобразователей).

Рис. 3.4. Стандартный образец СО-2

Угол ввода определяют по шкалам СО-2 при максимальной амплитуде эхо-сигнала от отверстия диаметром 6 мм.

Стандартный образец СО-2А идентичен СО-2, но его изготовляют из контролируемого материала, если этот материал существенно отличается от стали по акустическим свойствам.

Стандартный образец СО-3 (рис. 3.5). Образец изготовляют из малоуглеродистой стали с мелкозернистой структурой.

Рис. 3.5. Стандартный образец СО-3

С помощью образца СО-3 определяют точность определения координат дефектов. Для наклонного преобразователя положение точки ввода определяют по максимуму отражения от вогнутой цилиндрической поверхности образца. Точка располагается над осью цилиндра. Для прямого преобразователя выполняют следующие операции. Оценку точки ввода по СО-3 выполняют дважды при развороте преобразователя на 90 0 , чтобы проверить направление акустической оси в двух плоскостях.

Стандартные образцы предприятия (СОП).Стандартные образцы предприятия не нумеруются, к ним предъявляются следующие требования:

1) изготовляются из материала, из которого изготовлен контролируемый объект;

2) все акустические и физико-механические свойства такого образца совпадают с акустическими и физико-механическими свойствами контролируемого изделия;

3) в качестве отражателей используются различные модели реальных дефектов.

Физическая реализация некоторых моделей дефектов представляет большие технологические трудности. Поэтому при экспериментах и производственном контроле модели дефектов заменяют искусственными отражателями (рис. 3.6): диск – плоскодонным отверстием; сферу – отверстием со сферическим дном и т. д.

Искусственные отражатели, используемые в СОП, можно разделить на три группы: точечные или непротяженные (сфера, небольшой диск и короткий цилиндр), протяженные в одном направлении (бесконечный цилиндр и полоса), протяженные в двух направлениях (бесконечная плоскость). Указанные преобразователи подробно описаны в пункте 3.4.

Рис. 3.6. Образцы для контроля прямыми преобразователями: а, б – отверстия с плоским и сферическим дном; в – плоскость; г – боковое цилиндрическое отверстие; д – паз с плоским дном; е – вогнутая цилиндрическая поверхность

Важной характеристикой СОП являются площадь и размер дефекта. Вводят понятие эквивалентного размера дефекта – размер такого искусственного отражателя, находящегося в СОП, которому можно поставить в соответствие некий реальный дефект такого же класса. По эквивалентному размеру дефект можно количественно оценить, определить степень опасности.

Читайте также: